熱塑性CF-PAEK(PEEK)包覆成型工藝,模具溫度對界面結合強度的影響
高性能熱塑性碳纖維復合材料具有高韌性、耐沖擊、吸濕率低、耐環(huán)境性能優(yōu)良等優(yōu)點,針對該類型復合材料的研究工作一直在持續(xù)開展,不僅制備出了多種基體的熱塑性碳纖維復合材料,而且也總結發(fā)明了多種可行的加工處理工藝,如注塑成型、模壓成型和包覆成型等。高溫熔融技術一直被認為是解決熱塑性碳纖維復合材料制備的主要方式之一,智上新材料將結合專業(yè)論文,介紹連續(xù)碳纖維增強聚芳醚酮(CF-PAEK)和短切碳纖維增強聚醚醚酮(CF-PEEK)在包覆成型加工中,模具溫度對兩種復合材料界面結合強度的影響。
熱塑性CF-PAEK和CF-PEEK制備包覆復合材料
選擇單向碳纖維制備了連續(xù)碳纖維增強熱塑性維聚芳醚酮(CF-PAEK)復合材料,然后通過模壓成型制成連續(xù)碳纖維增強復合材料層壓板。選擇聚醚醚酮(PEEK)和短切碳纖維增強聚醚醚酮(SCF-PEEK)作為注塑材料,注入模具中置于CF-PAEK層壓板的表面,并保持壓力一定時間,制成混合的包覆復合材料。待空氣冷卻到室溫后,取出成型的熱塑性碳纖維復合材料,裁切成固定大小,后續(xù)進行多項性能試驗,包括力學性能測試、電鏡掃描測試、體積分數(shù)測試、流變行為測試和納米壓痕測試等,并將測試數(shù)據繪成圖形,經過對多組試樣的對比研究,得出相應結論。
模具溫度對熱塑性CF--PAEK(PEEK)復合材料界面結合強度的影響
1、PEAK和PEEK樹脂粘性-溫度曲線:上圖為PEAK和PEEK樹脂粘性-溫度曲線圖,數(shù)據顯示PAEK在340℃~400℃下的粘度約為89~237Pa·s,PEEK在360℃~420℃下的粘度為203~330Pa·s。兩種熱塑性樹脂都具有剪切稀化行為,粘度隨溫度升高而降低。樹脂熔體的粘度越低,擴散越好,對界面結合強度的正向影響越大。
2、不同模具溫度下包覆成型復合材料的剪切強度:上圖a為PEEK和SCF-PEEK這兩種材料在不同模具溫度下的應力-應變曲線,上圖b為PEEK/CCF-PAEK和SCF-PEEK/CCF-PAEK在不同模具溫度下的剪切強度數(shù)據,PEEK/CCF-PAEK的剪切強度分別為56MPa、65MPa、70MPa和68MPa,而SCF-PEEK/CCF-PAEK的剪切強度為77MPa、79MPa、85MPa和71MPa。
結果顯示,隨著模具溫度的升高,試樣的剪切強度得到提升,而經過短切碳纖維的增強,SCF-PEEK/CCF-PAEK的剪切強度更高。模具溫度影響注射熔體(PEEK和SCF-PEEK)與CCF-PAEK層壓板之間的界面溫度保持時間以及固化前的接觸時間,而隨著模具溫度的升高,界面層的溫度逐漸升高,以促進PAEK樹脂在低熔融溫度下的熔融和擴散,提高界面結合強度。
3、 不同模具溫度下包覆成型復合材料試樣的剪切破壞模式:上圖為PEEK/CCF-PAEK包覆復合材料在不同模具溫度下的試樣剪切破壞截面圖,顯示在剪切力作用下,試樣兩側開始出現(xiàn)裂紋,并向中間擴展。當模具溫度為220℃和240℃時,PEEK/CCF-PAEK的失效主要是由于界面分層造成的,說明界面結合強度較弱(上圖a和b);而當模具溫度升高到260℃和280℃時,PEEK/CCF-PAEK失效主要是由層間斷裂引起,說明界面結合強度較強(上圖c和d)。
上圖為SCF-PEEK/CCF-PAEK包覆復合材料在不同模具溫度下的試樣剪切破壞截面圖,試樣狀態(tài)與PEEK/CCF-PAEK包覆復合材料相似。當模具溫度為220℃和240℃時,界面結合失效依然是主要問題(上圖a和b);當模具溫度升高到260℃和280℃時;SCF-PEEK/CCF-PAEK的失效為CCF-PAEK的層間斷裂和SCF-PEEK的彎曲失效(上圖c和d)。由于包覆成型產生的彎曲變形和層間剪切變形,當界面結合強度減弱時,PEEK、SCF-PEEK和CCF-PAEK之間會發(fā)生分層。隨著界面結合強度的增加,復合材料的界面分層逐漸減少,樹脂的層間斷裂增加。
實驗結果表明,復合材料的界面失效模式隨著模具溫度的升高而變化。當它較低時,界面溫度較低,注塑模具熔體冷卻較快,分子擴散相對較慢,導致粘合性較差。剪切破壞表現(xiàn)為界面破壞。界面結合表現(xiàn)為機械結合。隨著模具溫度的升高,PEEK的斷裂表面積逐漸增大。較高的模具溫度提高了PEEK樹脂與PAEK之間的界面溫度,增加了固化前的共混時間,有利于樹脂的熔融過程。當界面溫度高于PAEK的熔化溫度時,在界面處形成樹脂共晶層,提高了界面結合強度。
4、 不同模具溫度下包覆成型復合材料的納米壓痕載荷-深度曲線:上圖中曲線顯示,對于相同的壓痕載荷,壓痕深度隨著模具溫度的升高而逐漸變小,說明界面處樹脂的承載能力隨著模具溫度的升高而逐漸變強。對于PEEK/CCF-PAEK復合材料,模具溫度為260℃時,界面樹脂的負載能力與PEEK相似,表明包覆復合材料與注射層樹脂(PEEK)已達到熔融樹脂互混的狀態(tài),與PEEK的強度幾乎一致。與PEEK相比,SCF-PEEK/CCF-PAEK復合材料界面處的負載更高,這表明添加短切碳纖維可以增強界面處的樹脂,使其能夠承載更高的負載。
當壓痕深度較小時,模量隨著壓痕深度的增加而迅速減?。ㄉ蠄Db),且此時模量曲線變化較多。深度超過250nm后,模量值隨著深度的增加逐漸變得平滑。當壓痕深度超過500nm時,模量曲線變得平滑。當模具溫度為220℃時,PEEK/CCF-PAEK包覆復合材料的深度-模量曲線比較不穩(wěn)定,此時的模量較低,為4.2GPa,表明熔體在260℃的模具溫度下可以與瓶坯表面樹脂形成樹脂共生層,因此具有與PEEK相同的模量。
SCF-PEEK/CCF-PAEK包覆成型復合材料,深度-模量曲線相對平滑,短切碳纖維的添加可以提高界面處樹脂的模量。隨著模具溫度的升高,模量也逐漸增大。當模具溫度為260°C時增幅較高,可以達到5.5GPa,與模具溫度260℃下界面結合狀態(tài)的轉變有關,說明界面上兩種樹脂能夠熔融擴散成一體。另外短切碳纖維在樹脂熔融狀態(tài)下可以嵌入界面層中,有利于模量的提高。